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微波消解仪的操作规程曾道人内幕玄机

2019-11-02 06:12   编辑:admin   人气: 次   评论(

  微波消解仪的操作规程_能源/化工_工程科技_专业资料。1、目 的:制定微波消解仪的操作规程,使检验人员正确使用微波消解仪。 2、适用范围:适用于微波消解仪的操作。 3、责 任 人:检测员。 4、正 文: 4.1 操作步骤 4.1.1 消解罐的装配

  1、目 的:制定微波消解仪的操作规程,使检验人员正确使用微波消解仪。 2、适用范围:适用于微波消解仪的操作。 3、责 任 人:检测员。 4、正 文: 4.1 操作步骤 4.1.1 消解罐的装配 4.1.1.1 主控消解罐的装配 4.1.1.1.1 检查溶样杯是否清洁,溶样杯的清洗方法及注意事项(1.用热水冲洗表 面,再用丙酮冲洗,然后吹干或用不含棉绒的毛巾擦去表面的污垢。清洗时应注 意: 主控罐的密封盖因带有测温保护管, 所以不得进水, 否则会损坏测温传感器; 因密封盖较薄易变形、破裂,需小心清洗。2.利用酸蒸汽清洗:加入一定量的浓 硝酸(10ml 左右)到清洗的溶样杯中,按照操作要求装好罐体,置于仪器内, 选择“微波消解【温控】”程序,设置一个步骤:120℃ ,10min,800w,时间和功 率可根据罐体数量进行调整。 本方法适用于痕量或极微量元素分析测定时溶样杯 的清洗以及新溶样杯做样前的全面清洗。 ) 4.1.1.1.2 在干净的溶样杯中加入一定的样品和溶剂; 4.1.1.1.3 将密封杯扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边 旋转一直压到底,使密封盖的边缘向外扩张。 4.1.1.1.4 将扩张过的测温密封杯盖小心地盖入溶样杯中。 4.1.1..1.5 将盖好盖的溶样杯装入保护外套后,沿水平方向卡入主控罐架中央,用 手指拧动爆裂块,使爆裂块稍微压紧杯盖。 4.1.1.2 标准消解罐的装配 4.1.1.2.1 将样品加入已清洗好的溶样杯中,并加入一定量的试剂; 4.1.1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封杯盖,并压到底,使密封杯盖的边缘向外扩 张; 4.1.1.2.3 将扩张过得密封杯盖小心地盖入溶样杯中; 4.1.1.2.4 将盖好盖的熔样杯装入保护套后,沿水平方向卡入罐架中央,用手指拧 动爆裂块, 使爆裂块导向头正确的落入密封杯盖中央的定位孔内,使爆裂块稍微 压紧杯盖。 4.1.2 消解罐的密封:消解罐内密闭的好坏将直接关系到消解过程的成败。具体 操作如下: 4.1.2.1 用手指拧动爆裂块,使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内; 4.1.2.2 用手指力量拧动爆裂块,使爆裂块压板稍微压紧杯盖; 4.1.2.3 用扭力扳手套在标准消解罐上爆裂块的六角螺栓上顺时针旋转, 当听到轻 微的“咔嚓”一声时即可。 4.1.3 消解罐转子的组装 4.1.3.1 按动转动面板上的转盘键“Turn”,使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点 钟位置附近; 4.1.3.2 将温度探针插入主控罐,并插到底; 4.1.3.3 将组装好的主控罐架安装在主控位上; 4.1.3.4 先将压力传感器的五芯插头插入炉腔内顶部的温压连接器的插座内; 4.1.3.5 对压力数值进行校正: 将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓 上,按“改时”或“功率”键,此时显示屏即显示压力值(P)和温度值(T) ,通过 小扳手旋紧、旋松螺栓,使压力值显示为“001”或“002”,压力的校正即完成。按 “复位”键返回; 4.1.3.6 将小扳手取出,并将 2 芯温度探针插入温压连接器的插座内; 4.1.3.7 将已安装好的所有标准消解罐一一安装到位(利用转盘键) 。如果罐体数 量小于 15 个则尽量使罐体在转盘上均匀分布。 4.1.4 主机操作 4.1.4.1 按仪器右侧下方的电源开关接通电源,此时屏幕上显示“上海新仪微波化 学科技有限公司”字样和公司商标图示(在显示公司商标时,如果误按了 “Rset” 键,则页面会停止滚动,此时需多按几次,直至下一个页面出现) ,随后显示“方 案选择”页面,仪器进入待机状态。注:主机通电后,需预热 30min 后使用。 4.1.4.2 程序设置:在“方案选择”的页面下,可按“Page”键切换到方案总览表,第 一页是消解温控方案 00-20,第二页是消解温控方案 21-39,第三页是消解压控 方案 40-49 和萃取温控方案 50-54.注意:如果没有设定方案,则在方案总览表内 不显示。 再按’Page”键回到“方案选择”页面, 按数字键键入所需程序下的方案号, 然后程序会被点亮以便输入者确认。如果选择有误,请按 “Reset”键重新输入。 (注:在任意界面下,都可以按“Reset”键,重新选择方案。 )① 微博消解【温控】 (可预设 40 个方案,每个方案下最多可预设 6 个升温的步骤,以“N”表示)在 方案选择菜单下输入方案号后,即进入设置菜单。按“Set”键,此时,“N”下显示 “1”(为第一步骤) ,然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃ ) 、“t”时间(min) ,“W” 功率(数字键入“03”-“16”分别对应代表 300w 和 1600w) ,按“Enter”键后,“N” 显示为“2”(为第 2 步骤) ,之后的设置方法同上输入。若设置错误,可通过左右 方向键控制光标前移或后移; 当设置完所需最后一步骤后按“Enter”后, 下一个步 骤不需要设置时,则直接按“Enter”键(若在第 6 步设置完后按“Enter”键,则程序 自动结束步骤输入) ,此时,在屏幕左上方出现提示:“No.00”(提示把当前所输 入的程序存入第几方案) ,通过数字键键入所需方案(0-9) (注意:此时只能输 入个位数,十位数字需要在之前方案选择时输入) ,按”Enter”键后,然后再输入 该方案的名称, 名称由最多 7 位可包含数字、 字母、 空格、 破折号和小数点组成, 配合左右方向键进行输入,例如“No.00”方案起名为”FOOD”,可不断按“3DEF”, 选择“F”,再按右方向键是光标移至下一位,再按“6MNO”,选择“O”,重复以上操 作至“FOOD”输入完毕,然后再按“Enter”,该方案 0 名称“FOOD”就保存好了; 若不需要输入名称, 再输入好方案后直接确认即可。然后主机就进入了待机启动 状态。通过如上操作,可增加新的方案或覆盖旧的方案。② 微波消解【压控】 (可 预设 10 个方案,每个方案下最多可预设 6 个升压的步骤,以“N”表示)③ 微波萃 取 【温控】 (可预设 5 个方案, 每个方案需设置萃取温度、 时间和预设功率即可) 。 4.1.4.3 开始做样 4.1.4.3.1 称取 0.1-0.5g(精确至 0.01g)已过 100 目筛的土壤样品于事先编好号的 溶样杯中(可先在溶样杯中加入少量纯水用于润湿样品) ,在向溶样杯(溶样杯 总溶液体积控制在 3-8ml)中加入浓硝酸(占 V 总的 5%) ,过氧化氢小于 2ml (推荐用过氧化氢代替高氯酸。 若要使用高氯酸,则高氯酸的加入量加入总酸体 积的 1/5) 。按 4.1.1 组装好罐体。曾道人内幕玄机。放入已经安装好的罐体,并检查确认,关上炉 门,按控制面板上的运行键。此时,微波开始加热,程序按照设定程序进行。 4.1.4.3.2 运行时,“时间”为倒计时显示“压力”为实际压力,“温度”为实际温度, 可按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示(最长时间记录为 120min) ;如需 更改当前步骤运行的功率,可按“Power”键,在按数字键键入所需的功率【功率 为 (罐体数+1) *100W, 当罐数为 1 或 2 时, 功率设为 400W。 功率最大值为 1600W】 即可(无需按确认键) ;如需更改当前步骤运行时间,可按”Time“键(升温程序 的最后一步的时间可以设置长些,如 20-30min。土壤中重金属消解最后一步的 温度可设为 230℃) ,通过数字键重新输入新的时间后,按”Enter“键确认。设置 好方法后,按 Enter 键保存方法,再按运行键,样品开始消解。运行过程中,可 按 Power 键、Time 键更改当前正在运行的步骤的功率和时间,此操作不会保存 到正在运行的方法中。 4.1.4.3.3 待程序运行结束,主机发出提示音后,进入冷却程序。此时转盘停止转 动,约 30min 后温度下降到 100℃ 时主机会发出鸣叫声表示冷却结束(将主控罐 移至通风柜里,拔出主控罐架上的温度探针,同时将保护杆插入,以防止测温杆 变形) 。按开门键(开门键必须在仪器通电状态下才能打开炉门)打开炉门,取 出罐体后冷却,此时炉腔内风机将继续运行 4min 后停止(也可按任意键退出) , 显示屏显示警示语“开罐时,务必采取防护措施,照规程操作”。用超纯水多次洗 涤杯盖和溶样杯壁并合并至 50ml 容量瓶中,再用超纯水定容。待测。 4.1.5 消解罐的打开 (此步骤请做好防护) 消解罐在通风柜内冷却到外套手感 60℃ 以下时: 4.1.5.1 用工具小扳手拧松防爆裂块,当爆裂块拧松到一定高度时,罐内若尚有压 力,气体会自动。 4.1.5.2 继续拧松爆裂块,直至消解罐从罐架上取下; 4.1.5.3 用顶板将溶样杯取出; 4.1.5.4 在通风柜内, 逐一将熔样杯拔出,然后用洗瓶将密封杯盖内的残留液滴入 溶样杯内; 4.1.5.5 转移样品溶液,定容待测。 4.1.6 消解罐的清洗 4.1.6.1 法 1:酸泡 工作完成后,将溶样杯和杯盖(主控罐的杯盖除外)用 10% 的浓硝酸浸泡过夜,再用超纯水清洗 3 次。 法 2 :酸蒸汽法 工作完成后,先用纯水清洗溶样杯,再向溶样杯中加入 8nl 浓硝酸放入微波消解仪中在 150℃或 1.5MPa 下微波消解 10min。再用超纯水 清洗 3 次。 4.1.6.2 主控罐的测温杯盖绝不能一起冲洗浸泡,仅防任何液体进入测温管,否则 测温管头部分会打火击穿而报废; 4.1.6.3 保护管套上如果沾了酸液,可以用水浸泡和冲洗,一般用湿布擦洗即可; 4.1.6.4 罐架和爆裂块由于经常受泄出的酸气侵蚀, 所以每次用过后须用肥皂水擦 拭,以延长使用寿命。 4.2 仪器维护与保养 4.2.1 每次使用过后,用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍,然后待其干燥后使用; 4.2.2 主机如长时间不使用,不宜放在通风橱内,以免受到腐蚀而损坏仪器,同 时应定期通电保养; 4.2.3 每次使用过后,温压电缆插头用湿毛巾擦拭后套在保护管套上保护套管, 然后放在没有腐蚀空气环境里; 4.2.4 温压连接器用湿布擦拭后,用塑料袋套住,防止腐蚀。 4.3 常见故障及排除 4.3.1 仪器开始工作时,按运行键后,蜂鸣声发出嘟嘟声,炉腔内灯不亮,仪器 没有启动。其原因是:炉门没有关到位。解决方法:打开炉门用力重新关闭,观 察炉腔内灯是否亮,以证明炉门已关好。 4.3.2 仪器启动后或在运行过程中发现温压数字显示上下乱跳的现象,这是信号 受高频电磁干扰造成的,此时应按停止键(若此时压力比较高,先冷却一段时间 后再打开炉门) ,检查:若温压数字跳动,检查炉顶上的九芯插头是否接好;若 温度数字乱跳,检查温压连接器的上的两芯接头是否接好;若压力数字乱跳,检 查温压连接器的五芯插头是否接好,如上述方法不能排除干扰现象,则须更换温 压连接器。 4.3.3 在运行时若发现温度(压力)上升突然缓慢、停顿甚至下降,原因:主控 罐可能有泄漏现象,若这种现象出现,按停止键,让仪器停止运行。此时,但温 度降至 60℃ 以下后在打开炉门,取出主控罐,检查:密封杯是否损坏或配合是否 紧密,若损坏则需更换,若配合不紧密,则可利用密封杯盖扩张器将密封杯盖充 分扩张后再继续使用;若之前仪器已经使用了很长时间,如 3 个月以上,可检查 仪器背部的防尘过滤网是否被灰尘堵住而造成散热不畅, 此时需要从侧边拉出过 滤网的把手将过滤网取出,用水或空调专用清洗剂冲洗晾干后,再装入。 4.3.4 当发生严重泄漏时,由于罐内产生负压,会造成內罐罐壁凹陷,如果罐口 没有变形,则可以继续使用,当用过一次后,由于压力作用可使其恢复。 4.3.5 主控罐的测温密封管若发生变形,可用开水或吹风机加温其表面使其软化, 同时慢慢插入测温密封管保护杆,待测测温密封杆冷却后拔出即可恢复原形;若 测温密封管破裂则必须更换。 4.3.6 若仪器运行时显示出现异常,按停止键后,再按“Rset”键。 4.3.7 在冷却过程中,当温度下降到 100℃ 主机会发出鸣叫声表示冷却结束。若在 冷却程序进程中无意开门,仪器就会无法开门,仪器就会无法执行“终止 END” 程序,即时显示温度低于 60℃ ,炉腔顶部的冷却风机仍会继续工作。此时,可按 “Reset”键排除该操作失误。 4.3.8 其它仪器故障发生时,请检查仪器右下方保险丝指示灯(红色)有无亮起, 则该保险丝烧坏。请先切断电源后,在更换相应的保险丝。踢兜棲佽ㄩ婕茠欱迵吇妘〞〞婕婌ㄗ蜇侐撫婕半岛都市报 -A20pi59吉利平码论坛

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